1980年,日本信州大学超材料研究计划教授、东京大学教授堂免一成 (Kazunari Domen)发表了第一篇用钛酸锶(SrTiO3)来催化光分解水、产生氢气的论文。40年后,他在世界顶级学术期刊《自然》上公布最新研究称,经过一系列降低副反应的设计,掺杂铝的钛酸锶在紫外线下催化光解水的量子效率已经达到了96%以上。当然,太阳光中强度最高的部分是可见光,并非紫外线。钛酸锶因此很难真正进入大规模应用。不过,作为一种模型,堂免一成团队的结果令人鼓舞,提出的改进效率设计也可能适用于可见光光催化剂。
那么,为了方便新加入紫外光催化合成领域的同学们更快速地参与实验,以下是常见紫外光催化合成仪的使用流程的详细说明。请注意,具体的使用流程可能因不同的仪器型号和品牌而有所差异,因此在操作之前,请务必阅读并遵守设备的操作手册和安全指南。
1. 准备工作:
- 确保操作区域干净整洁,并具备所需的安全设施,如防护眼镜、实验手套和实验室外套等。
- 将紫外光催化合成仪放置在稳固的工作台或台架上,并确保其与电源连接。
- 根据需要,选择合适的反应器/反应室和光源,并将其安装在仪器上。
2. 仪器设置:
- 打开紫外光催化合成仪的电源,并确保仪器处于待机状态。
- 根据实验要求,调节光源的参数,如光强度、光照时间和波长等。具体的设置方法可能因不同的仪器而有所差异,因此请参考设备的操作手册。
- 确保光源的位置和角度适当,以确保反应容器能够充分暴露在紫外光下。
3. 样品准备:
- 准备好所需的试剂和溶剂,并根据实验要求准确称量或配制。
- 将样品溶液转移至适当的反应器中,并确保反应器密封良好。
4. 反应设置:
- 将装有样品的反应器放置在紫外光催化合成仪的反应室中,并确保反应室的盖子或门密封好。
- 根据实验要求,设置反应的温度、搅拌速度和其他参数。某些仪器可能具有温控和搅拌功能,可以根据需要进行设置。
5. 启动紫外光催化合成仪:
- 确保所有参数设置正确后,启动紫外光催化合成仪,开始紫外光照射反应。
- 根据实验要求,设置合适的紫外光照射时间。
6. 监控和记录实验过程:
- 在紫外光照射反应进行期间,密切观察反应体系的变化,如颜色变化、气体释放等。根据实验要求,可以使用合适的工具进行监测和记录,如光谱仪、色度计等。
- 在紫外光照结束后,根据实验要求停止紫外光照射。
7. 后处理和分离产物:
- 根据实验要求,对反应体系进行适当的后处理,如冷却、稀释、酸碱中和等。
- 进行产物的分离和提取,可以使用适当的分离技术,如萃取、过滤、结晶等。
8. 清洁和维护:
- 在实验结束后,关闭紫外光催化合成仪,并进行适当的清洁和维护。
- 清洁反应器/反应室和光源等设备,遵循正确的清洁步骤和使用合适的清洗剂。
- 定期检查和维护紫外光催化合成仪的各个部件,确保其正常运行和安全性能。
请注意,上述步骤提供了一个一般性的紫外光催化合成仪使用流程的详细说明,但具体操作步骤可能因不同的仪器型号和品牌而有所差异。在实际操作之前,请务必仔细阅读并遵守设备的操作手册和安全指南,并在有经验的人士的指导下进行操作。